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食品監測方法方法驗證的實施-精密度



錄入時間:2014-4-8 11:28:06 來源:龙8娱乐官方网站生物

精密度是指從均勻樣品中抽取的試樣進行重復分析測定時,所得到的一系列測定數據彼此之間的一致程度。測定值的誤差以偏差、標準偏差或相對標準偏差的形式表示。根據重復實驗的不同可采用平行樣的相對相差、多對樣品的相對偏差和室內再現偏差來表示。

平行樣的相對相差和多對樣品的相對偏差系指實驗室、實驗者、實驗日期、裝置、器具以及試劑的批號等實驗條件均未改變的情況下,從均勻樣品中抽取的兩個以上復數個試樣短時間內進行重復分析測定時的測定結果。

室內再現偏差系指同一實驗室內,實驗者、實驗日期、裝置、器具以及試劑的批號等實驗條件一部分或全部改變的情況下,從均勻樣品中抽取的復數個供試品進行重復分析測定時(室內再現條件)的偏差。

為了正確得出分析方法的精密度,必須有足夠的實驗次數、分析條件的水平數。并且要對可預想到的致使分析發生變化的要因進行研究。將其與分析方法所要求精度的標準值進行對照,以確定分析方法是否可行。

特別要注意的是實驗時要保證所用試樣的數量和均勻性。溶液應為均勻性樣品,在得不到均勻性試樣時,通常將大量試樣粉碎混合,并在通過適當的均勻性評估后使用。否則可能會出現由于實驗問題導致精密度不符合要求的現象。

一般對于禁用物質應在方法的檢測限、兩倍方法檢測限和十倍檢測限進行三水平試驗。對于已制定最高殘留限量(MRL)的物質應在方法檢測限、MRL、通常含量水平處進行三水平試驗。對于未制定MRL 的物質應在方法檢測限、常見限量指標、常見含量水平處進行三水平試驗。一般要求至少重復測定6 次。

 

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