1.分析目標化合物
環庚草醚
2.儀器設備
帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜—質譜儀。
3.試劑
乙腈
10%氯化鈉溶液
正己烷
無水硫酸鈉
乙醚
硫代硫酸鈉
碘代三甲基硅烷
4.標準品
環庚草醚: 含環庚草醚98%以上,沸點為311℃~315℃。
5.試驗溶液的制備
a 提取方法
將樣品粉碎通過420μm的標準網篩后,稱取其10.0g,加入20mL水,放置2小時。
加入100mL乙腈,攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL乙腈,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗滌液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷,按上述同樣操作,合并正已烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振搖、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作兩次。合并兩洗液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約5mL。
b 凈化方法
在內徑15mm、長300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用合成硅酸鎂,其上面再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入20mL正已烷,棄去流出液。再注入150mL乙醚:正已烷(1:19)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去乙醚和正已烷。
c 碘化
上述殘留物中加入0.2mL碘代三甲基硅烷,塞緊,30℃放置1小時后,加入10mL 0.01%硫代硫酸鈉溶液和10mL正已烷,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層放入棕色試管中。
d 凈化方法
合成硅酸鎂小柱(900mg)中注入5mL正已烷,棄去流出液,重復操作兩次,柱中注入5mL c 碘化所得的溶液后,收集流出液于10mL棕色容量瓶中,再注入4mL正已烷,合并流出液于上述容量瓶中,準確至10mL,此為試驗溶液。
6.操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗。試驗結果應與標準品按5 試驗溶液的制備中c 碘化相同操作所得的結果一致。
操作條件:
柱:內徑0.53mm、長15m石英毛細管,涂布1μm厚氣相色譜儀用50%苯基--甲基硅酮,老化。
柱溫:130℃
進樣器溫度:250℃
檢測器溫度:250℃
氣體流量:以氦氣作載氣。調節流速使o-甲基芐基碘約3分鐘流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果,峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的試驗條件,用氣相色譜—質譜儀測定。試驗結果必須與標準品按5 試驗溶液的制備中c 碘化相同操作所得的結果一致。此外,必要時用峰高法或峰面積法進行定量。
7.定量限
0.005 mg/kg
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