1.分析目標化合物
敵菌丹
2. 儀器設備
帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜--質譜儀
3.. 試劑
磷酸鹽溶液
乙腈:取300 mL乙腈,用磨口減壓濃縮器進行濃縮,除去乙腈;殘留物中加5mL正己烷溶解,取其5µL用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測,色譜中除正己烷的峰外,不得出現比2×10-11g γ-BHC更高的峰。
丙酮:取300 mL丙酮,用磨口減壓濃縮器進行濃縮,除去丙酮;殘留物中加5mL正己烷溶解,取其5µL用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測,色譜中除正己烷的峰外,不得出現比2×10-11g γ-BHC更高的峰。
氯化鈉:特級,如含有對該農藥等成分物質分析有干擾作用的物質時,用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。
色譜用合成硅酸鎂:將柱色譜用合成硅酸鎂(粒徑150~250µm)130℃加熱處理12小時以上,放干燥器中冷卻。
硅藻土:化學分析用
乙酸乙酯:取300 mL乙酸乙酯,用磨口減壓濃縮器進行濃縮,除去乙酸乙酯;殘留物中加5mL正己烷溶解,取其5µL用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測,色譜中除正己烷的峰外,不得出現比2×10-11g γ-BHC更高的峰。
正己烷:取300 mL正己烷,用磨口減壓濃縮器進行濃縮至5mL,取其5µL用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測,色譜中除正己烷的峰外,不得出現比2×10-11g γ-BHC更高的峰。
水: 蒸留水, 如含有對該農藥等成分物質分析有干擾作用的物質時,用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。
無水硫酸鈉:特級, 如含有對該農藥等成分物質分析有干擾作用的物質時,用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。
4.標準品
敵菌丹,含敵菌丹98%以上,熔點為159℃~161℃。
5.試驗溶液的制備
a 提取方法
① 谷類、豆類和種子類
將樣品粉碎,過420μm標準網篩后,稱取其10.0g,加入20mL 3%磷酸溶液,放置2小時。
加入100mL丙酮,攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30 mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷,按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷,移入100 mL分液漏斗中。加入30 mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,乙腈層以入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30 mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作,重復2次,合并乙腈層于減壓濃縮器中,40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜:準確稱取約1kg樣品,加入500 mL 10%磷酸溶液,攪碎混合均勻后,稱取相當于20.0g樣品的量。
末茶:稱取5.00g樣品,加入20 mL 3%磷酸溶液,放置2小時。
啤酒花:將樣品粉碎,稱取其5.00g,加入20 mL 3%磷酸溶液,放置2小時。
加入100mL丙酮,攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾至磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30 mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷,按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以西洗液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
③末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡于540 mL 100℃水中,室溫下放置5分鐘后,過濾,移取360mL冷卻后濾液于500mL三角瓶中。
加入30mL磷酸、100mL丙酮和飽和2 mL乙酸鉛溶液,室溫下靜置1小時后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾至磨口減壓濃縮器中,濾液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物。合并洗液于上述分液漏斗中。
加入30g氯化納和100mL正己烷,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷,按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 凈化方法
在內徑15mm,長300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂,其上面再加入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液,注入100mL正己烷,舍棄流出液。再注入150mL乙酸乙酯及正己烷(1∶9)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解,準確至5 mL,此為試驗溶液。
6.操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果應與標準品的一致。
操作條件1:
柱:內徑0.25mm,長10-30m石英毛細管,涂布0.25μm厚氣相色譜用甲基硅酮,老化。
柱溫:在50℃保持1分鐘,此后毎分鐘升溫25℃。到達175℃后,毎分鐘升溫10℃,到300℃后保持5分鐘。
進樣器溫度:230℃
檢測器溫度:300℃
氣體流量:以氦氣作載氣,調整流速至適當條件。
操作條件2:
柱:內徑0.25mm,長10-30m石英毛細管,涂布0.25μm厚氣相色譜用5%苯基--甲基硅酮,老化。
柱溫:在50℃保持1分鐘,此后毎分鐘升溫25℃。到達125℃后,毎分鐘升溫10℃,到300℃后保持3分鐘。
進樣器溫度:230℃
檢測器溫度:300℃
氣體流量:以氦氣作載氣,調整流速至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果,峰高法或峰面積定量。
c 確證檢測
按照與a 定性試驗相同的操作條件,用氣相色譜--質譜儀測定。試驗結果應與標準品的一致。此外,必要時用峰高法和峰面積法進行定量。
上一篇:農藥殘留——敵敵畏和敵百蟲檢測方法
下一篇:調環酸鈣鹽檢測方法