在10.0g樣品中加入20mL水,放置2小時。
加入100 mL丙酮,均質后,抽濾。濾紙上的殘留物中加入50 mL丙酮均質,按上述同樣過濾。合并所得的濾液,40℃以下濃縮至約30 mL。加入100mL10%氯化鈉溶液,用100mL和50mL正己烷振蕩提取2次。提取液中加入無水硫酸鈉脫水,濾去無水硫酸鈉后,濾液在40℃以下濃縮,除去溶劑。
殘留物中加入30mL 正己烷,每次用30 mL正己烷飽和乙腈振蕩提取3次,提取液在40℃以下濃縮,除去溶劑。殘留物溶解在5mL正己烷中。
2)凈化方法
在色譜管(內徑15mm)中注入5 g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂,其上面再裝入約5g無水硫酸鈉。柱中注入1)所得的溶液,舍棄流出液。再注入50mL乙醚:正己烷(3:17)混合溶液,舍棄流出液。接著,注入100 mL丙酮:正己烷(3:17)混合溶液,溶出液在40℃以下濃縮,除去溶劑。殘留物溶解在丙酮中,準確至4 mL作為試驗溶液。
5.標準曲線的制作
將氯惡嗪草標準品配制成0.05~2 mg/L的丙酮溶液和禾草靈標準品配制成0.025~2 mg/L的丙酮溶液數點,分別注入2μL于GC中,用峰高法或峰面積法繪制成標準曲線。
6.定量試驗
注入2μL試驗溶液于GC中,按照5的標準曲線求得氯惡嗪草和禾草靈的含量。
7.測定條件
1)GC
檢測器:FTD或NPD
柱:50%苯基—甲基硅酮,內徑0.25 mm、長30 m、膜厚0.25 μm。
柱溫:50℃(2 分鐘)-15℃/分鐘-180℃(2 分鐘)-20℃/分鐘-280℃(10 分鐘)
進樣器溫度:220℃
檢測器溫度:280℃
載氣:氦氣
保留時間標準:氯惡嗪草 13 分鐘,禾草靈 19 分鐘。
2)GC/MS
柱:5%苯基--甲基硅酮, 內徑0.25 mm、長30 m、膜厚0.25 μm。
柱溫:50℃(1 分鐘)-20℃/分鐘-280℃(5 分鐘)
進樣器溫度:220℃
載氣:氦氣
子化電壓:70 eV
保留時間標準:氯惡嗪草 8 分鐘,禾草靈 12分鐘。
8.定量限
氯惡嗪草:0.02 mg/kg,禾草靈:0.01 mg/kg
9.注意事項
1)檢測方法概述
本方法為氯惡嗪草和禾草靈同時測定方法。用丙酮從樣品中提取氯惡嗪草和禾草靈,轉溶于正己烷中。乙腈/正己烷分配脫脂后,用合成硅酸鎂柱凈化,GC(FTD)或GC(NPD)測定,GC/MS 確證。
對于氯惡嗪草,測定在GC進樣口熱分解生成的N-亞甲基-1-(3,5-二氯苯基)-1-甲基胺(DCIM)。
2)注意點
氯惡嗪草在GC中熱分解生成DCIM。分解是定量的,標準曲線的線性良好。對DCIM的質譜,主離子為:m/z 187、189、159、161。
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