氟蟲清檢測方法
1．分析目標化合物
氟蟲清
2、儀器設備
帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜—質譜儀。
3、試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
氟蟲清：含氟蟲清99％以上，熔點為200℃～201℃。
5．試驗溶液的制備
a 提取方法
① 谷類和種子類
將樣品粉碎，過420μm的標準網篩后，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先裝入100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作。合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
殘留液中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30 mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重復操作兩次。合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
②水果和蔬菜
準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱取相當于20.0 g樣品的量。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。   
將其移入預先裝入100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣方法操作。合并正己烷層于上述300mL三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
b 凈化方法
在內徑15mm、長300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷(1：49)混合溶液，流舍棄出液。再注入80mL丙酮：正己烷(1：9)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至5mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱：內徑0.32mm、長30m石英毛細管，涂布0.25μm厚氣相色譜用5%的苯基－甲基硅酮，老化。
柱溫：60℃保持2分鐘，此后每分鐘升溫10℃升。到180℃后保持5分鐘。再每分鐘升溫6℃，到達250℃后保持1分鐘。接著，每分鐘升溫10℃，到達300℃后保持10分鐘。
進樣器溫度：250℃
檢測器溫度：310℃
氣體流量：以高純氮氣作載氣，調節流速使氟蟲清約24分鐘流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的試驗條件，用氣相色譜—質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰面積法進行定量。
7．定量限
0.01 mg/kg
   
   

 

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