1．分析目標化合物
唑蟲酰胺
2．儀器設備
帶堿熱離子檢測器的氣相色譜儀(GC/FTD)或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀（GC/NPD）和氣相色譜--質譜儀(GC/MS)。
3．試劑
除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。
唑蟲酰胺標準品：含量99％以上，熔點87℃～89℃。
4．試驗溶液的制備
1）提取方法
① 水果和蔬菜
稱取20.0g樣品，加入100mL丙酮，均質后，抽濾。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮均質，按上述同樣過濾。合并得到的濾液，40℃以下濃縮至約30mL。加入100mL 10％氯化鈉溶液，用100mL和50mL正己烷振蕩、提取2次。提取液中加入無水硫酸鈉脫水，濾去無水硫酸鈉后，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入丙酮溶解，準確至20mL。
② 茶
稱取5.0g樣品，加入20mL水，放置2小時。加入100mL丙酮，均質3分鐘后，抽濾。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮均質，按上述同樣過濾。合并得到的濾液，40℃以下濃縮至約30mL。加入100mL 10％氯化鈉溶液，用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液中加無水硫酸鈉脫水，濾去無水硫酸鈉后，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入丙酮溶解，準確至10mL。
2）凈化方法
① 活性炭柱色譜法
活性炭小柱（250mg）中注入10mL丙酮，棄去流出液。柱中注入1）所得到的溶液（水果和蔬菜為2mL，茶為4mL）后，注入35mL丙酮。全部溶出液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷(1:99)混合溶液溶解。
② 合成硅酸鎂柱色譜法
在內徑15 mm的色譜管中裝入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上端在加入5g無水硫酸鈉。柱中注入①所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷(1:99)混合溶液，棄去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷(1:19)混合溶液，溶出液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入丙酮溶解，準確至2mL作為試驗溶液。
5．標準曲線的制作
將唑蟲酰胺標準品配制成0.01～0.5mg/L丙酮溶液數點，分別注入2μL于GC中，用峰高或峰面積法制作標準曲線。
6．定量
注入2μL試驗溶液于GC中，由5的標準曲線求得唑蟲酰胺含量。
7．操作條件
1）GC
檢測器：FTD或NPD。
柱：5%苯基-甲基硅酮，內徑0.25mm，長30m，膜厚0.25μm。
柱溫：100℃(1分鐘)－30℃/分鐘－300℃(10分鐘)。
進樣器溫度：250℃。檢測器溫度：280℃。
載氣：氦氣。
保留時間標準：約11分鐘。
2）GC/MS
柱：5％苯基-甲基硅酮，內徑0.25mm，長30m，膜厚0.25μm。
柱溫：80℃(1分鐘)－20℃/分鐘－300℃(10分鐘)
進樣器溫度：240℃
載氣：氦氣。
離子化方式（電壓）：EI (70eV)。
主離子(m/z)：383、197。
進樣量：2μL。
保留時間標準：約15分鐘。
8．定量限
0.01mg/kg。
9．注意事項
1）檢測方法概述
本方法采用丙酮從樣品中提取唑蟲酰胺，正己烷轉溶。活性炭小柱和合成硅酸鎂小柱凈化后，GC/FTD或GC/NPD測定，GC/MS確證。
2）注意點
① 凈化不完全時，用乙腈/正己烷分配（溶解在30mL正己烷中，用30mL正己烷飽和乙腈提取2次。）和硅膠小柱(690mg)（5mL乙醚：正己烷(1：9)負載，再用5mL相同溶液洗凈，20mL乙醚：正己烷(3：7)溶出。）進一步凈化。
② 當注入試驗溶液前后唑蟲酰胺的靈敏度發生較大變化時，有必要采用數次注入試驗溶液、注入靈敏度非常穩定的標準溶液等措施。
10．參考文獻
1）平成13年厚生勞動省告示第56號「甲草胺、異丙威、亞胺菌、乙霉威、噻吩草胺、吡螨胺、多效唑、聯苯三唑醇、蚊蠅醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、異丙甲草胺、苯噻酰草胺、滅銹胺和環草啶檢測方法」
2）平成14年厚生勞動省告示第94號「苯酮唑、苯醚甲環唑、環丙唑醇、環庚草醚、噻呋滅、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙環唑、六那唑和戊菌唑檢測方法   
   

 

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