抑菌靈檢測方法
1．分析目標化合物
抑菌靈
2．儀器設備
帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜-質譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
抑菌靈：含抑菌靈98％以上, 熔點為105℃～106℃。
5．試驗溶液的制備
a 提取方法
①谷類、豆類和種子類
將樣品粉碎通過420μm的標準網篩后，稱取其10.0g，加入20mL 0.3mol/L鹽酸,放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷飽和乙腈, 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作重復二次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜：準確稱取約1kg樣品，加入100mL 6mol/L鹽酸，必要時定量加入適量的水，攪拌混合均勻后，稱取相當于20.0g樣品的量。
末茶和啤酒花：樣品粉碎后稱取其5.00g，加入20mL 0.3mol/L鹽酸，放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約5mL。
③ 末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡于540mL 100℃的水中，室溫下放置5分鐘后，過濾，移取360mL冷卻后的濾液于500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL飽和乙酸鉛溶液，室溫下放置1小時后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗滌上述三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物。合并洗滌液于上述分液漏斗中。加入30g氯化鈉和100mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶中，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約5mL。
b 凈化方法
在內徑15mm，長300mm的色譜管中注入10g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL乙醚：正己烷（3∶47）混合溶液,棄去流出液。再注入150mL乙醚：正己烷（1∶1）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至5mL，此為試驗溶液 。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱：內徑0.25mm、長10～30m石英毛細管，涂布0.25μm厚氣相色譜用50%苯基--甲基硅酮，老化。
柱溫：在50℃保持1分鐘，此后每分鐘升溫25℃。達到125℃后，每分鐘升溫10℃，達到300℃后保持3分鐘。
進樣器溫度：250℃～300℃ 
檢測器溫度：300℃ 
氣體流量：以氦氣為載氣。調整流速使抑菌靈約15分鐘流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件，用氣相色譜-質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法和峰面積法進行定量。
7．定量限 
0.01 mg/kg
   
   

 

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