1.分析目標化合物
乙氧喹啉
2.儀器設備
帶熒光檢測器的高效液相色譜儀。
3.試劑
使用附錄2所列試劑。
4.標準品
乙氧喹啉: 含乙氧喹啉94%以上。
5.試驗溶液的制備
準確稱取1kg樣品,必要時定量加入適量的水,攪碎混合均勻后,稱取相當于20.0g樣品的量,移入300mL三角瓶中。加入20mL 10%碳酸鈉溶液和100mL正己烷,用振蕩器激烈振蕩30分鐘后,以每分鐘3000轉離心分離5分鐘,分取正己烷層。
將50mL正己烷層移入100mL分液漏斗中,加入15mL 1mol/L鹽酸,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,水層移入200mL分液漏斗中。正己烷層中加入15mL 1mol/L鹽酸,按上述同樣操作,合并水層于200mL分液漏斗中。加入10mL正己烷,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,舍去正己烷層,加入10mL 5mol/L氫氧化鈉,充分振蕩混勻。加入30mL正己烷,用振蕩器激烈振蕩30分鐘,靜置,分取正己烷層于200mL三角瓶中。水層中加入30mL正己烷,按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用15mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,合并洗滌液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮除去大部分正己烷后,室溫下通氮氣進一步干燥。殘留物中加入乙腈溶解,準確至5mL,此為試驗溶液。
6.操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑:十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒度5μm)。
柱:內徑4.5mm,長250mm不銹鋼管。
柱溫: 40℃
檢測器:激發波長360nm,發射波長435nm。
流動相:50mg二丁基羥基甲苯溶解在1,000mL乙腈:水(3:1)混合溶液中。調整流速使乙氧喹啉約9分鐘流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果,峰高法或峰面積法定量。
7.定量限
0.05 mg/kg
8.注意事項
濃縮時,用減壓濃縮器弱抽濾,注意不要干固。
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