1.分析目標化合物
農藥等成分物質 分析目標化合物
乙酰甲胺磷 乙酰甲胺磷
甲胺磷 甲胺磷
2.儀器設備
帶火焰光度檢測器(磷干涉片、波長526 nm )的氣相色譜儀及氣相色譜-質譜儀。
3.試劑
使用附錄2所列試劑。
4.標準品
乙酰甲胺磷:含乙酰甲胺磷純度99%以上,熔點為90℃~91℃
甲胺磷:含甲胺磷純度99%以上,熔點為:44.5℃
5.試驗溶液的制備
a 提取方法
① 谷類、豆類、水果、蔬菜、種子類、末茶和啤酒花
谷類、豆類及種子類:將樣品粉碎,通過420μm標準網篩后,稱取其20.0g,加入20mL水,放置2小時。
水果和蔬菜:準確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量的水,攪碎混合均勻后,稱取相當于20.0g樣品的量。
末茶:稱取5.00g樣品,加入20mL水,放置2小時。
啤酒花:樣品粉碎后,稱取其5.00g,加入20mL水,放置2小時。
加入150mL乙酸乙酯及150g無水硫酸鈉,攪拌5分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,抽濾于磨口減壓濃縮器中。再用40mL乙酸乙酯洗滌濾紙上的殘留物,反復操作三次,合并洗液于上述減壓濃縮器,40℃以下濃縮為約10mL。
② 末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡于540mL 100℃水中,室溫下放置5分鐘,過濾,取60mL冷卻后的濾液。加入150mL乙酸乙酯和200g無水硫酸鈉,攪拌5分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。再用40mL乙酸乙酯洗滌濾紙上的殘留物,反復操作三次,合并洗液于上述減壓濃縮器,40℃以下濃縮為約10mL。
b 凈化方法
在內徑15mm、長300mm 的色譜管中注入10g懸浮于乙酸乙酯中的柱色譜用硅膠(粒徑63~200μm),其上再裝入約5g無水硫酸鈉,放出乙酸乙酯至柱上端留有少量乙酸乙酯。柱中注入a 提取方法所得溶液,注入100mL乙酸乙酯,棄去流出液。再注入100mL丙酮,收集流出液于減壓濃縮器中,40℃以下除去大部分丙酮。殘留物中加入丙酮溶解,準確至5mL(茶為2mL),此為試驗溶液。
6.操作方法
a 定性試驗
按下述操作條件進行試驗,試驗結果必須與標準品一致。
操作條件
柱: 內徑0.53mm,長15m的石英毛細管,涂有1.0μm 厚的氣相色譜用50%三氟丙基--甲基硅酮,老化。
柱溫:100℃保持1分鐘,此后以毎分鐘升溫10℃,達到180℃后保持5分鐘。
進樣器溫度:220℃
檢測器溫度:250℃
氣體流量:以氦氣作載氣。調整流速使乙酰甲胺磷約7分鐘流出。調整空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件下所得試驗結果,峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件下,用氣相色譜--質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外,必要時用峰高法或峰面積法進行定量。
7.定量限
乙酰甲胺磷:0.01 mg/kg(茶:0.1 mg/kg)
甲胺磷:0.01 mg/kg(啤酒花:0.05 mg/kg)
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