1.分析目標化合物
乙螨唑
2.儀器設備
帶堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜--質譜儀。
3.試劑
使用附錄2所列試劑。
4.標準品
乙螨唑:含乙螨唑99%以上,熔點為101℃~102℃。
5.試驗溶液的制備
a 提取方法
①谷類及種子類
將樣品粉碎,通過420μm的標準網篩后,稱取其10.0g,加入10mL水,放置2小時。
加入100mL丙酮,攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷,按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次,合并二洗滌液于減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷飽和乙腈, 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,收集乙腈層于磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作重復二次,合并乙腈層于減壓濃縮器中,40℃以下除去乙腈。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
② 水果和蔬菜
準確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量的水,攪碎混合均勻后,稱取相當于20.0g樣品的量。
加入20mL 10%乙酸鈉溶液和100mL丙酮, 攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約40mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷,按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中,加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次,合并兩洗滌液于減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
③ 茶和啤酒花
將樣品粉碎后,稱取其2.00g,加入20mL 10%乙酸鈉溶液,放置2小時。
加入100mL丙酮,攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷,按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次,合并兩洗滌液于減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
b 凈化方法
在內徑15mm,長300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂,其上面再裝入約5g無水硫酸鈉, 放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入100mL丙酮:正己烷(1∶99)混合溶液,棄去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3∶97)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解,準確至2mL,此為試驗溶液。
6.操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱:內徑0.32mm、長30m的石英毛細管,涂布0.25μm厚氣相色譜用5%苯基--甲基硅酮,老化。
柱溫:在80℃保持2分鐘,此后每分鐘升溫30℃。達到180℃后保持1分鐘,再每分鐘升溫5℃,達到280℃后保持5分鐘。
進樣器溫度:250℃
檢測器溫度:280℃
氣體流量:以氦氣為載氣,調整流速使乙螨唑約23分鐘流出,調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果,峰高法和峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件,用氣相色譜--質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外,必要時用峰高法和峰面積法進行定量。
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