1．分析目標化合物
農藥成分物質                                        分析目標化合物
四唑嘧磺隆                                          四唑嘧磺隆
氯吡嘧磺隆                                          氯吡嘧磺隆
嘧啶磺隆                                            嘧啶磺隆
2．儀器設備
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀及液相色譜-質譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
四唑嘧磺隆：含四唑嘧磺隆99%以上，熔點為170℃～173℃。
氯吡嘧磺隆：含氯吡嘧磺隆99%以上，熔點為175℃～177℃。
嘧啶磺隆：含嘧啶磺隆99%以上，熔點為166℃～170℃。
5．試驗溶液的制備
a 提取方法
谷類、種子類：樣品粉碎,通過420μm標準網篩后，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。
水果、蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱取相當于20.0g樣品的量。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘，用涂布有1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘，與上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
加入100mL 10％氯化鈉溶液，用1mol/L鹽酸調節pH3～4后，移入300mL分液漏斗中。用50mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，洗液合并到上述分液漏斗。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入另一個300mL分液漏斗中。水層中加入50mL乙酸乙酯，與上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述300mL分液漏斗中，加入100mL正己烷及50mL 2％的磷酸氫二鉀溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，水層轉移到200mL燒杯中。乙酸乙酯及正己烷層中加入50mL 2％的磷酸氫二鉀溶液，與上述同樣操作后，將水層合并在上述燒杯中。水層攪拌均勻，用6mol／L鹽酸調整pH3～4后，轉移到另一個300mL分液漏斗中。用50mL乙酸乙酯洗滌上述燒杯，合并洗液于分液漏斗中，加入10g氯化鈉，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入200mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，與上述同樣操作后，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時搖動、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次，合并2次洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入5mL乙腈溶解。
b 凈化方法
① 氧化鋁柱色譜法
在中性氧化鋁小柱(1.710g) 中注入10mL乙腈，棄去流出液。將a 提取方法所得的溶液注入柱中后，注入10mL乙腈，棄去流出液。再注入25mL乙腈：水（4：1）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈及水。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（3：1）混合溶液溶解。
② 三甲胺基丙基甲硅烷基化硅膠柱色譜法
在三甲胺基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(500mg)中注入10mL丙酮：正己烷（3：1）混合溶液，棄去流出液。將① 氧化鋁柱色譜法得到的溶液注入柱中，再注入10mL丙酮：正己烷（3：1）混合溶液，棄去流出液。注入15mL丙酮：甲醇（9：1）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮及甲醇。殘留物中加入乙腈：水（9：1）混合溶液溶解，準確至1mL，此為試驗溶液。
6．測定方法
a 定性試驗
按照下列操作條件進行試驗。試驗結果必須與同樣操作條件下標準品的結果一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠（粒徑5μm）。
柱：內徑4.6mm，長250mm的不銹鋼管。
柱溫：40℃。
檢測器：波長245nm。
流動相：A為乙腈，B為0.01％三氯乙酸水溶液。調整流速使氯吡嘧磺隆約13分鐘流出。
濃度梯度：15分鐘內A：B濃度梯度從(1：4) 運行到 (1：0) ，再用A運行5分鐘后，在1分鐘內回到A：B(1：4)，保持運行7分鐘。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件下所得試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
在與a 定性試驗相同的操作條件下，用液相色譜--質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰面積法進行定量。
7．定量限
四唑嘧磺隆：0.01 mg/kg             
氯吡嘧磺隆：0.02 mg/kg             
嘧啶磺隆：0.02 mg/kg            
   

 

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