1．分析目標化合物
噻螨酮（反式物）
2．儀器設備
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀。
3．試劑
除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。
柱色譜用合成硅酸鎂：將柱色譜用合成硅酸鎂(粒徑150～250μm)在130℃加熱12小時以上后，放干燥器中冷卻，加5％的水。
柱色譜用硅膠：柱色譜用硅膠(粒徑150～425μm) 在130℃加熱12小時以上后，放干燥器中冷卻，加5％的水。
凝固液：在2g氯化銨和4mL磷酸中加入水至400mL。
4．標準品
噻螨酮：含噻螨酮99％以上，熔點為108℃～109℃。
5．試驗溶液的制備
a 提取方法
① 豆類、水果和蔬菜
豆類：將樣品粉碎，通過420μm標準網篩后，稱取其20.0g，加入水40mL，放置2小時。
水果和蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量的水，攪碎混合均勻后，稱取相當于20.0g樣品的量。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，按上述同樣操作，合并溶液于減壓濃縮器中，在40℃以下濃縮至約50mL。
將其移入預先加入200mL 5％氯化鈉溶液的500mL分液漏斗。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角燒瓶。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌紙上的殘留物，重復操作2次。合并兩次洗滌液于減圧濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入200mL分液漏斗中。正己烷層加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，合并乙腈層于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈飽和正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，合并乙腈層于磨口減壓濃縮器中，在40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL乙醚：正己烷(l：19)混合溶液溶解。
②末茶和啤酒花
末茶：稱取5.00g樣品，加入水20mL，放置2 小時。
啤酒花：攪碎混合均勻后，稱取其5.00g，加水20mL ，放置2 小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，按上述同樣操作，合并溶液于上述減壓濃縮器中，在40℃以下濃縮為約50mL。
將其移入預先加入200mL 5％氯化鈉溶液的500mL分液漏斗。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌紙上的殘留物，重復操作2次。合并兩次洗滌液于磨口減圧濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL 分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入200mL分液漏斗中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，合并乙腈層于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈飽和正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，合并乙腈層于磨口減壓濃縮器中，在40℃以下除去乙腈。
殘留物加入50mL丙酮溶解，加入50mL凝固液和2g硅藻土，不時振搖、混合，放置5分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入300mL 分液漏斗中。用50mL丙酮：凝固液(1：1)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，以此洗液洗滌紙上的殘留物。合并洗液于上述分液漏斗中。加入5g氯化鈉和100mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中50mL加入正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌紙上的殘留物，重復操作2次。合并兩次洗滌液于減圧濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL乙醚：正己烷(l：19)混合溶液溶解。
③ 末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡在540mL 100℃水中，室溫下放置5分鐘后，過濾，移取360mL冷卻后的濾液于1,000mL 分液漏斗中。加入15g氯化鈉、50mL丙酮和100mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌紙上的殘留物，重復操作2次。合并兩次洗滌液于減圧濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL乙醚：正己烷(l：19)混合溶液溶解。
b 凈化方法
① 合成硅酸鎂柱色譜法
在內徑15mm，長300mm色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再加入約5g無水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入40mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，棄去流出液。再注入60mL乙醚：正己烷(3：17)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。殘留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。
②硅膠柱色譜法
在內徑15mm，長300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用硅膠，其上面再加入約5g無水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入①合成硅酸鎂柱色譜法所得的溶液后，注入40mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，棄去流出液。再注入80mL乙醚：正己烷 (3：17) 混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。殘留物中加入乙腈溶解，準確至4mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒徑5μm)。
柱： 內徑4.0～6.0mm，長150mm～250mm不銹鋼管。
柱溫： 40℃
檢測器： 波長235nm
流動相：乙腈：水(7：3)混合溶液。調整流速使噻螨酮6～7分鐘流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
7．定量限
   
   

 

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