1．分析目標化合物
二氯異丙醚
2．儀器設備
帶電子俘獲檢測器的氣相色譜儀，氣相色譜-質譜儀及雙烯涂料的蒸餾裝置。雙烯涂料的蒸餾裝置概略如下圖。
                                           
                                        
A：蒸留瓶                                         
B：冷卻管
C：蒸留凝水管
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
二氯異丙醚：含二氯異丙醚99％以上，沸點187℃。
5．試驗溶液的制備
a 蒸留法：
1) 水果、蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量水，攪碎混合均勻后。稱取相當于50.0g樣品的量，移入1,000mL蒸餾瓶中，加入300mL水。
2) 種子：樣品粉碎后過420μm標準網篩，稱取50.0g樣品，移入1,000mL蒸餾瓶中，加入300mL水。
3）末茶：稱取25.0g樣品的試樣，移入1,000mL蒸餾瓶中，加300mL水。
4） 茶末以外的茶：將12.0g樣品浸泡于720mL 100℃水中，在室溫下放置5分鐘后，過濾。將600mL冷卻的濾液移入1,000mL蒸餾瓶中。
加入1mL消泡用硅烷和20mL正己烷后，連接好蒸餾裝置，加熱回流40分鐘。冷卻后，將凝水管部分的水和正己烷轉移到100mL分液漏斗中，用10mL正己烷洗滌上述蒸餾凝水管，合并洗液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入100mL三角瓶（I）中，用10mL正己烷洗滌上述分液漏斗，洗滌液合并到三角瓶（I）中。加入適量無水硫酸鈉，不時搖動、混合，放置15分鐘后，過濾于100mL三角瓶（II）中，再用10mL正己烷洗滌三角瓶（I），以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次，合并兩次洗液于100mL三角瓶（II）中。
b 凈化方法
在內徑15mm，長300mm的色譜管中注入5g懸濁在正己烷中的硅酸鎂，其上再加入約5g無水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。將a 蒸留法所得的溶液注入柱中，注入50mL正己烷，棄去流出液。再注入30mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，棄去最初10mL流出液，收集后面20mL流出液于25mL容量瓶中，加入正己烷，準確至25mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按照下列操作條件進行試驗。試驗結果必須與同樣操作條件下標準品的結果一致。
操作條件：
柱：內徑0.53mm，長30m石英毛細管柱，涂布1.5μm厚氣相色譜用甲基硅酮，老化。
柱溫：70℃保持1分鐘，毎分鐘升溫5℃。到120℃后，毎分鐘升溫20℃，到200℃保持10分鐘。
進樣器溫度：250℃。
檢測器溫度：300℃。
氣體流量：用氦氣作載氣，流速調整到使二氯異丙醚約7分鐘流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件下所得試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
在與a 定性試驗相同的操作條件下，用氣相色譜--質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰面積法進行定量。
7．定量限
0.01 mg/kg（茶為0.05 mg/kg）。
   
   

 

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