提取方法
①谷類、豆類及種子類
將樣品粉碎,通過420μm的標準網篩后,稱取其10.0g,加入20mL水,放置2小時。
加入100mL丙酮,攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗滌液于上述分液漏斗中。 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷,按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次,合并兩洗滌液于減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷溶解,移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷飽和乙腈, 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作,重復二次,合并乙腈層于減壓濃縮器中,40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果、蔬菜和末茶
水果和蔬菜:準確稱取約1kg試樣,必要時定量加入適量的水,攪拌混合均勻后,稱取相當于20.0g樣品的量。
末茶:稱取其5.00g樣品,加入20mL水,放置2小時。
加入100mL丙酮, 攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,抽濾于磨口減壓濃縮器。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗滌液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷,按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次,合并兩洗滌液于減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
③ 末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡于540mL 100℃的水中,室溫下放置5分鐘后,過濾,移取360mL冷卻后的濾液于500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL飽和乙酸鉛溶液,室溫下放置1小時后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾,濾液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗滌濾紙上的殘留物,合并洗滌液于上述分液漏斗中。
在分液漏斗中加入100g氯化鈉和100mL正己烷,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷,按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次,合并兩洗滌液于減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷,殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 凈化方法
在內徑15mm,長300mm的色譜管中注入10g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂,其上面再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入100mL丙酮:正己烷(1∶19)混合溶液,棄去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3∶7)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入丙酮溶解,準確至4mL,此為試驗溶液。
5.操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱:內徑0.25mm、長30m的石英毛細管,涂布0.25μm厚氣相色譜用甲基硅酮,老化。
柱溫:在100℃保持1分鐘,此后每分鐘升溫30℃。達到250℃后,每分鐘升溫6℃,達到300℃后保持2分鐘。
進樣器溫度:250℃ 。
進樣方式: 不分流。
檢測器溫度:280℃ 。
氣體流量:以氦氣為載氣,調整流速使苯唑酮約12分鐘流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果,峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的試驗條件,用氣相色譜--質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外,必要時用峰高法或峰面積法定量。
7.定量限
苯唑酮:0.01 mg/kg
苯丙甲環唑:0.01 mg/kg(末茶:0.05 mg/kg)
環丙唑醇:0.005 mg/kg
西草凈:0.01 mg/kg
噻呋滅:0.01 mg/kg
四克利:0.02 mg/kg
戊唑醇:0.005 mg/kg
三唑醇:0.01 mg/kg
咯菌睛:谷類和豆類為0.01 mg/kg,水果和蔬菜為0.005 mg/kg
丙環唑:0.01 mg/kg
六那唑:0.01 mg/kg
戊菌唑:0.01 mg/kg
8.注意事項
對于苯丙甲環唑和環丙唑醇,在定性、定量和確證中因檢出各2個峰,必須將兩個峰面積合并計算,繪制成標準曲線。
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